pengenalan, penyerapan ultraviolet
197u
- penyelesaian- menyediakan penyelesaian nikotin dalam air yang mempunyai kepekatan kira-kira 1 mg per ml. mentransfer 1.0 ml larutan ini ke dalam 50 ml larutan volumetrik, cairkan dengan 0.1 n asid hidroklorik kepada isipadu, dan campurkan untuk mendapatkan penyelesaian ujian. memindahkan jumlah ust nikotin bitraterate dihydrate rs, bersamaan dengan kira-kira 50 mg nikotin, ke tiub 25-ml kaca yang tersumbat. tambah 5 ml 6 n ammonium hidroksida, 2 ml 1 n natrium hidroksida, dan 20 ml n -hexane. goncang selama 5 minit, membolehkan fasa memisahkan, memindahkan bahagian atas n -heksana ke dalam botol, dan menguap dengan aliran gas nitrogen. [ Nota- elakkan pengeringan berlebihan untuk mengelakkan kehilangan nikotin. ] Larutkan residu nikotin yang diperolehi di dalam air untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan kira-kira 1 mg per ml. cair 1,0 ml larutan ini dengan 0.1 n asid hidroklorik hingga 50.0 ml, dan campurkan untuk mendapatkan penyelesaian piawai.
kesucian kromatografi- penyelesaian ujian- larutkan kira-kira 0.13 g nikotin, ditimbang dengan tepat, dalam diklorometana, cairkan dengan diklorometana hingga 25.0 ml, dan kacau.
penyelesaian rujukan- cairkan volum yang diukur secara tepat penyelesaian ujian secara kuantitatif, dan berturut-turut jika perlu, dengan diklorometana diperolehi penyelesaian rujukan a dan penyelesaian rujukan b mempunyai kepekatan kira-kira 26 μg per ml dan 52 μg per ml, masing-masing.
sistem kromatografi (lihat kromatografi
621
) - kromatografi gas dilengkapi dengan pengesan pengionan api yang dikekalkan pada 270
dan lajur silika fasa 0.53 mm × 30 m yang terikat dengan lapisan fasa 1,5 μm f1. helium digunakan sebagai gas pembawa pada kadar aliran 20 ml per minit. suhu lajur dikekalkan pada 50
selama 6 saat, kemudian diprogramkan naik dari 50
kepada 250
pada 6
setiap minit, dan akhirnya diadakan pada 250 tahun
selama 3 minit.
prosedur- secara berasingan menyuntikkan jumlah yang sama (kira-kira 1 μl) daripada penyelesaian ujian , penyelesaian rujukan a , dan penyelesaian rujukan b ke dalam kromatograf, dan benarkan penyelesaian ujian untuk elus tidak kurang daripada 2.5 kali masa pengekalan nikotin. Catat kromatograms, dan ukur semua tindak balas puncak. jumlah tindak balas puncak, tidak termasuk nikotin, dari penyelesaian ujian tidak lebih daripada respon nikotin dari penyelesaian rujukan b (1.0%), dan tiada tindak balas puncak tunggal yang lebih besar daripada tindak balas nikotin dari penyelesaian rujukan a (0.5%).